Научный журнал
Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований

ISSN 1996-3955
ИФ РИНЦ = 0,686

ОСОБЕННОСТИ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ, ФОРМИРУЮЩЕЙСЯ ПРИ МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВА AL-LI-CU-ZR-SC-AG

Кайгородова Л.И. 1 Распосиенко Д.Ю. 1 Пушин В.Г. 1, 2
1 ФГБУН «Институт физики металлов им. М.Н. Михеева» Уральского отделения РАН
2 ФГАОУ ВПО «УрФУ им. первого Президента России Б.Н. Ельцина»
С помощью методов просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии изучены структурные превращения в объеме субмикро- и нанозерен,образовавшихся при мегапластической деформации кручением под высоким давлением и последующем отжиге в многокомпонентномAl-Cu-Liсплаве 1469. Выявлено, что основной механизм трансформации структуры определяется преимущественно нанофрагментациейкристаллитов. Внутренняя структура образовавшихся при деформации первичных нанофрагментов и нанозерен неоднородна и включает вторичные (переориентированные)нанофрагменты со специфическими мало разориентированными границами между ними. Проведена оценка размеров и разориентацийвторичных нанофрагментов.Установлено, что возрастание деформации приводит к увеличению их размеров.Нанофрагментация элементов структуры сохраняется и при отжиге сильнодеформированного сплава, который приводит к укрупнению вторичных нанофрагментов при сохранении их малоугловой разориентации.
мегапластическая деформация
кручение под высоким давлением
рекристаллизация
нанокристаллическая структура
границы
1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические системы. – М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. – 398 с.
2. Глезер А.М. О природе сверхвысокой пластической деформации // Известия РАН, серия физическая. – 2007. – Т. 71. № 12. – С. 1764 – 1772.
3. Гуткин М.Ю., Микаелян К.М., Овидько И.А. Линейное расщепление дисклинаций в поликристаллах и нанокристаллах // ФТТ. – 1995. – Т. 37. № 2. – С. 552 – 554.
4. Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Гриняев К.В., Чернов В.М., Потапенко М.М., Корзников А.В. Эволюция дефектной структуры при больших пластических деформациях сплава V – 4Ti – 4 Cr // Журнал технической физики. – 2011. – Т. 81. № 6. – С. 68–74.
5. Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Корзников А.В., Чернов В.М., Потапенко М.М. Особенности формирования субмикрокристаллического структурного состояния сплава V – 4Ti – 4 Cr на наковальнях Бриджмена // ФММ. – 2012. – Т. 113. № 2. – С. 170 – 180.
6. Кайгородова Л.И., Распосиенко Д.Ю., Пушин В.Г., Пилюгин В.П. Структура и свойства стареющего сплава Al-Li-Cu-Zr-Sc-Ag после мегапластической деформации кручением под давлением // ФММ. – 2015. – Т.116. № 4. – С. 366–376.
7. Козлов Э.В., Попова Н.А., Конева Н.А. Критические размеры зерен поликристаллов микро- и мезоуровня // Известия РАН. Серия физическая. – 2010. – Т. 74. № 5. – С. 630 – 634.
8. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. – М:, Металлургия, 1973. – 583 с.
9. Gleiter H. Nanostructured materials: basic concepts and microstructure // Acta Mater. – 2000. – Vol.48. – P. 1–29.

Материалам с субмикро- (СМК) и нанокристаллическими (НК) структурами присуща высокая плотность поверхностей раздела. В соответствии с этим, при изучении дефектной структуры НК-материалов достаточно большое внимание уделяется строению границ зерен и субзерен [9]. К настоящему времени накоплен большой объем экспериментальных данных относительно структуры неравновесных границ, образующихся в металлах и сплавах при формировании СМК- и НК- состояний в результате мегапластической деформации (МПД). По мнению авторов [1], таким границам свойственно несколько типов внесенных дефектов: сидячие и скользящие дислокации в плоскости границ субмикро- и нанокристаллов, дисклинации в тройных стыках. В свою очередь дисклинации имеют различные конфигурации в результате энергетической выгодности их расщепления [3].

Однако количество результатов работ посвященных дефектной структуре в объеме СМК- и НК- зерен незначительно, а имеющиеся данные неоднозначны. Так, в [7] отмечалось, что нанозерна диаметром менее ~ 100 нм являются бездефектными. Вместе с тем, исследование высоко дефектных структурных состояний в тугоплавких высокопрочных металлических сплавах, подвергнутых МПД кручением под давлением, показало наличие разориентированных нанофрагментов диаметром до 10 нмв нанокристаллитах диаметром ~ 50 нм [4, 5]. Авторы связывали их образование с высокой кривизной кристаллической решетки.

При изучении нами структуры сплава 1469 после МПД кручением под давлением, а также после МПД и последующего низкотемпературного отжига, был обнаружен переход от нанофрагментированной структуры к НК [6]. Трансформация структуры происходила как в процессе динамической рекристаллизации при увеличении деформации (угла кручения φ от 2π до 20π рад), так и при низкотемпературном отжиге в результате статической рекристаллизации. При этом совокупность косвенных факторов указывала на то, что границы части рекристаллизованных нанозерен оставались неравновесными. Дефектная структура в объеме первичных нанофрагментов и нанозерен в этих работах не рассматривалась, хотя изучение ее особенностей должно расширить знание процессов, реализующихся в материалах при МПД и углубить понимание характера влияния их структурного состояния на механические свойства. В соответствии с этим, настоящее исследование посвящено изучению особенностейвнутрезереннойдефектной структуры после МПД и отжига.

Цель исследования. Настоящее исследование посвящено изучению особенностей внутрезеренной дефектной структуры алюминиевого сплава 1469 после МПДК и отжига.

Материалы и методы исследования

Исследована структура сплава 1469(Al – 3.2 Cu – 1.2 Li – 0.4 Ag – 0.3 Mg – 0.09 Zr – 0.11 Sc, мас. %) после МПД, а также после МПД и последующего отжига при 150 °С, 15 ч. МПД сплава в закаленном состоянии при давлении 4 ГПа осуществляли в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Образцы для деформации представляли собой диски диаметром 15 мм и толщиной 2 мм. Используемые режимы МПД приведены в таблице. Расчет истинной деформации проводили для точек, лежащих на ½ радиуса образца.

Режимы мегапластической деформации

Давление Р, ГПа

4

4

4

Угол поворота j, p рад

2

10

20

Истинная деформация на ½ радиуса диска e

7.0

8.6

9.3

Образцы для исследования методом ДОРЭ имели форму шайб диаметром 12 мм и толщиной 2 мм. Для их получения использовали деформацию под давлением Р = 4 ГПа при угле кручения φ = 60π рад (истинная деформации e = 3.7). Деформированные образцы отжигали при 200°С, 2 ч +300°С, 1 ч. (При исследовании методом ДОРЭ структуры сильнодеформированного сплава после низкотемпературного отжига при 150°С, 15 ч положительных результатов получить не удалось из-за высокой степени ее дисперсности). Особенности структуры сплава 1469, подвергнутого МПД и отжигу, изучали в центре коллективного пользования ИФМ УрО РАН методом тонких фольг в просвечивающих электронных микроскопах JEM – 200 CХ и PhilipsCM 30 SuperTwin и методом дифракции обратного рассеяния электронов (ДОРЭ) в сканирующем микроскопе Quanta 200 – Genesis. Линейные размеры элементов структуры определяли непосредственными измерениями на плоскости наблюдении.

Результаты исследования и их обсуждение

Деформированное состояние. Как отмечалось выше, при МПД сплава 1469 в зависимости от ее величины образовываласьнанофрагментированная, нанозеренная, или смешанная структура. В настоящем исследовании обнаружено, что на светлопольных электронно-микроскопических изображениях деформированных образцов при определенных отражающих положениях как внутри образовавшихся при Р = 4 ГПа, φ = 2π – 10π рад нанофрагментов (здесь и далее мы будем называть их первичными), так и образовавшихся при Р = 4 ГПа, φ = 2π – 20π рад СМК- и НК- зерен выявлялся либо равномерно распределенный пятнистый дифракционный контраст (рис. 1а), либо сетки тонких малоконтрастных границ, ограничивавших области соизмеримые с диаметром пятен (рис. 1 б).

Ранее возникновение пятнистого контраста в объеме субмикрокристаллов было обнаружено в [4, 5]. На основании проведенного анализа с применением специальных электронно-микроскопических методов исследования его появление авторы связывали с образованием «переориентированных» фрагментов. Причиной образования таких фрагментов, по мнению этих авторов, являлась трансформация внутренней структуры субмикрокристаллов размером ~ 100 нмв наноструктурные состояния с размером кристаллитов в несколько нанометров вследствие кривизны кристаллической решетки, составляющей десятки град/мм.

По аналогии с этими данными мы полагали, что образовавшиеся при МПД сплава 1469 первичные нанофрагменты и нанозерна нанофрагментированы (разделены на вторичные «переориентированные» нанофрагменты). Повышение деформации при возрастании угла φ вызвало как усиление контраста границ вторичных нанофрагментов, так и увеличение их размеров (что соответствовало диаметру областей когерентного рассеяния (пятен) на электронно-микроскопических изображениях). Так, при φ = 2π – 10π рад диаметрвторичных нанофрагментов не превышал 10 нм, а при φ = 20π рад составлял 15 – 20 нм.

kai1.tif

Рис. 1. Микроструктура сплава 1469 после МПД: а, в, г – Р= 4 ГПа, φ = 10π рад; б – Р= 4 ГПа, φ = 20π рад; а, б – светлопольные изображения; в – электронограмма; г – темнопольное изображение в рефлексе (530)Т2

Особенно следует отметить, что появление пятнистого контраста в стареющем сплаве 1469 не связано с выделением избыточной фазы (в данном случае фазы Т2), рефлексы которой присутствовали на электронограммах сильнодеформированного сплава (рис. 1в): он выявлялся однородно по всему сечению образца, тогда как обнаруженные после МПД частицы фазы Т2 диаметром 5 – 10 нм зарождались гетерогенно на границах нанозерен (рис. 1г).

Отожженное состояние. Вторичные («переориентированные») нанофрагменты в объеме нанозернен сплава 1469 сохранились после низкотемпературного отжига. Они наблюдались как в нанозернах, образовавшихся посредством трансформации первичных нанофрагментов при отжиге после МПД при Р = 4 ГПа, φ = 2π – 10π рад, так и в нанозернах, сформированных при МПД при Р = 4 ГПа, φ = 20π рад в процессе динамической рекристаллизации.

Об образовании вторичных нанофрагментов так же, как и в деформированном состоянии, свидетельствовало появление на светлопольных изображениях нанозерен либо пятнистого и периодического полосчатого контраста (рис. 2 а), либо сетки специфических малоконтрастных границ (рис. 2 б). Увеличение МПД (возрастание угла φ от 2π до 20π рад) привело к усилению интенсивности контраста на таких границах. Также возрос средний диаметр нанофрагментов от 20 до 30 нм. (Напомним, что в деформированном состоянии их диаметр не превышал 20 нм). Наличие полосчатого контраста, согласно [4, 5], могло быть вызвано дипольным или мультипольным характером переориентации кристаллической решетки.

kai2.tif

Рис. 2. Микроструктура сплава 1469 после МПД и отжига при 150 °С, 15 ч: а, б – светлопольные изображения; в, г – темнопольные изображения в рефлексе (220)Al; а, в – Р = 4 ГПа, φ = 10π рад; б, г, – Р = 4 ГПа, φ = 20π рад.

Вторичные нанофрагменты в объеме нанозерен вбыли выявлены и на темнопольных изображениях сплава в матричных рефлексах. Об их существовании свидетельствовала неоднородность интенсивности контраста по сечению нанозерен (рис. 2 г).

Возрастание интенсивности контраста на электронно-микроскопических изображениях вторичных нанофрагментов после отжига сильнодеформированного сплава позволило провести анализ электронограмм со скоплений из нескольких (3 – 5) нанофрагментов (рис. 3 а, б). На таких электронограммах обнаружено раздвоение матричных рефлексов типа (002)Al, на основании чего была сделана оценка азимутальной составляющей разориентации нанофрагментов: при использованных режимах МПД она колеблется в пределах от 30’ до 2 – 3°.

В [2] отмечается, что в образующихся при МПД динамически рекристаллизованных нанозернах («очищенных» от дефектов локальных областях) начинается новый процесс пластического течения с помощью дислокационных и дисклинационных мод. Специфический характер границ вторичных нанофрагментов, обнаруженных в нанозернах сплава 1469 после МПД и отжига, в соответствии с этими данными позволил нам полагать, что их образование является следствием дисклинационных перестроек.

kai3.tif

Рис. 3. Электронограммы сплава 1469 после МПД и отжига при 150 °С, 15 ч; а – плоскость обратной решетки (011)*Al, б – плоскость обратной решетки (001)*Al.

Таким образом, СМК- и НК- зерна, существовашие в отожженном после МПД сплаве 1469, как и в деформированном состоянии разделены малоугловыми границами на вторичные (переориентированные) нанофрагменты. Отжиг способствовал некоторому возрастанию их диаметра и угла разориентации (последнее косвенно подтверждалось усилением контраста награницах).

Метод ДОРЭ. Следующим экспериментом было изучение локальныхразориентаций между вторичными нанофрагментами с использованием прямого метода ДОРЭ. Результаты, полученные при РЭМ анализе методом ДОРЭ хорошо согласовались с данными электронно-микроскопического анализа. Было обнаружено, что после двухступенчатого отжига сплавхарактеризовался однородной СМК-структурой (рис. 4а). Диаметр субмикрокристаллов, имевших преимущественно равноосную форму, не превышал 500 нм. Неоднородность контраста в объеме зерен подтверждала существование слаборазориентированных областей (переориентированных нанофрагментов). Диаметр таких областей достигал 100 нм. Анализ распределения разориентаций их границ в пределах одного СМК-зерна подтвердил, что они образовали сетку малоугловых границ (угол разориентации не превышал 2°) (рис. 4 б,в). Из приведенных рисунков следует, что области с малоугловой разориентацией ограничены большеугловыми границами (границами субмикрокристаллов). Количественный анализ распределения границ по разориентации, результаты которого представлены на рис. 5 в, также подтвердил наличие слаборазориентированных областей в пределах субмикрокристаллов. Это следует из преобладания границ с разориентацией менее 4°.

kai4.tif

Рис. 4. Микроструктура сплава 1469 после МПД и отжига при 200°С, 2 ч + 300 °С, 1 ч: а – изображения зеренно – субзеренной структуры, полученные на сканирующем электронном микроскопе методом ДОРЭ; б – графики разориентации от точки к точке между зернами-субзернами по линиям сканирования 1 и 2, соответственно; в – диаграмма частоты распределения разориентаций

Заключение

Внутренняя структура образовавшихся при МПД первичных нанофрагментов и нанозерен неоднородна: они разделены на вторичные (переориентированные) нанофрагменты специфическими малоконтрастными границами. Возрастание МПД приводило к увеличению их размеров. Нанофрагментация структурных составляющих сохраниласьи при отжиге сильнодеформированного сплава,отжигприводил к укрупнению вторичных нанофрагментов при сохранении их малоугловой разориентации (угол разориентации не превышает 2°).

Результаты, полученные при использовании метода ДОРЭ, подтвердили наличие слабо разориентированных областей в пределах большеугловых разориентаций.

Исследование выполнено в рамках гсзаданияИФМ УрО РАН «структура», а также частично поддержано проектом № 15–9–2–17.


Библиографическая ссылка

Кайгородова Л.И., Распосиенко Д.Ю., Пушин В.Г. ОСОБЕННОСТИ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ, ФОРМИРУЮЩЕЙСЯ ПРИ МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ СПЛАВА AL-LI-CU-ZR-SC-AG // Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований. – 2016. – № 12-8. – С. 1406-1411;
URL: http://applied-research.ru/ru/article/view?id=11051 (дата обращения: 21.05.2019).

Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.252