Scientific journal
International Journal of Applied and fundamental research
ISSN 1996-3955
ИФ РИНЦ = 0,564

THE STUDY OF AN EFFECT OF HEAT TREATMENT ON THE STATE OF INTERLAYER BOUNDARIES IN CO/CU SUPERLATTICES BY NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE AND X-RAY REFLECTOMETRY

Chuprakov S.A. 1 Bannikova N.S. 1 Blinov I.V. 1 Krinitsina T.P. 1 Milyaev M.A. 1 Popov V.V. 1 Ustinov V.V. 1
1 M.N. Mikheev Institute of Metal Physics of Ural Branch of Russian Academy of Sciences
1423 KB
Superlattices glass/Fe(5 nm)/[Co(1.5 nm)/Cu(0.9 nm)]10/Cr(2 nm) were fabricated by the method of direct current magnetron sputtering. The structure and state of interlayer boundaries were studied by nuclear magnetic resonance (NMR) and X-ray reflectometry. Effect of various regimes of heat treatment on the state of interfaces has been studied. Structural features of interlayer boundaries manifest themselves mainly in the decrease of Kessing’s oscillations amplitude. According to the results of X-ray reflectometry, the decrease of Kessing’s oscillations amplitude with increasing annealing temperature testifies the lesser «sharp» character of interfaces. The NMR studies have demonstrated the increase of the Co atoms fraction participating in the interfaces formation with increasing annealing temperature. Thus, both methods applied give similar dependences of the parameters characterizing the state of interlayer boundaries.
giant magnetoresistance
superlattices
interfaces
nuclear magnetic resonance

В последние годы было проведено множество исследований в области спинтроники [1]. Особый интерес представляют исследования, связанные с объектами типа сверхрешетка, обладающих эффектом гигантского магнитосопротивления. Такие сверхрешётки представляют собой ультратонкие слои магнитных и немагнитных металлов с заданными параметрами толщин и структурой [2–5]. Благодаря проявлению эффекта гигантского магнитосопротивления, такого рода сверхрешётки находят широчайшее применение в различных технических приложениях.

Известно, что сверхрешетки на основе Co/Cu, по сравнению с другими типами металлических наноструктур, обладают наибольшим магниторезистивным эффектом. Состояние и структурные особенности межслойных границ, формируемых в процессе напыления, оказывает значительное влияние на магнитные и магнитотранспортные свойства исследуемых наноструктур [6, 7].

Одним из зарекомендовавших себя методов исследования состояния интерфейсов в сверхрешетках является метод рентгеновской рефлектометрии [8, 9]. Однако, при подгонке модельного спектра к экспериментальному варьируется значительное число параметров, что усложняет обработку и однозначную интерпретацию экспериментальных результатов. В следствие чего при оценке состояния интерфейсов (межслойных границ) желательно задействовать альтернативный метод.

Ранее [10–15] метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) уже применялся для исследования магнитных свойств и структурных особенностей сверхрешёток на основе Co/Cu. Главная идея использования методики ЯМР заключается в оценке результирующего магнитного поля, которое возникает в результате сверхтонкого взаимодействия магнитных атомов кобальта, на ядре-зонде 59Co. В свою очередь, локальные магнитные поля существенно зависят от магнитных и структурных особенностей ближайшего окружения ядра-зонда. Метод ЯМР позволяет оценить эти локальные магнитные поля в образце, что делает его мощным методом изучения структурных характеристик многослойных наноструктур.

Для оптимизации магниторезистивных характеристик сверхрешёток на стадии их изготовления дополнительно может производиться отжиг приготовленной наноструктуры. Улучшение структурного состояния слоёв и интерфейсов позволяет повысить магнитосопротивление в сверхрешётках [16,17]. В настоящей работе ставилась задача исследовать влияние режима термической обработки на состояние межслойных границ.

материалы и методы исследования

Для приготовления образцов была использована напылительная система Ulvac MPS-4000–C6. Приготовление осуществлялось методом магнетронного напыления на постоянном токе. Материал, использованный для подложки – стекло. Предварительно, перед напылением, поверхность подложки очищалась в напылительной системе ионным травлением в атмосфере аргона. Для защиты поверхностного слоя меди от воздействия кислорода на образец был нанесён защитный слой Cr толщиной 2 нм. Материал буферного слоя – Fe, толщина 5 нм.

Приготовление сверхрешётки осуществлялось при комнатной температуре подложки, при фиксированном давлении аргона 0.1 Па и мощности магнетронов 100 Вт. Технологический режим напыления обеспечил следующие скорости напыления различных типов материалов: Fe – 2.7, Co – 3.0, Cu – 6.9, Cr – 3.0 нм/мин. Отжиг проводился при давлении P=10–5 Па при температурах 150, 200 и 300 °C в течение 1 ч Структурная формула приготовленных сверхрешёток имеет следующий вид: стекло/Fe(5 нм)/[Co(1.5 нм)/Cu(0.9 нм)]10/Cr(2 нм).

Методом ядерного магнитного резонанса на ядрах 59Co были получены спектры ЯМР исследуемых сверхрешёток в диапазоне частот 125–240 МГц. Съёмка спектров выполнялась на импульсном спектрометре ЯМР при температуре жидкого гелия (4.2 К) в локальном магнитом поле в отсутствии внешнего магнитного поля. Сигнал спинового эха формируется последовательностью двух когерентных радиочастотных импульсов (τp)x − tdel − (τp)y − tdel – echo, создающих в измерительной катушке с образцом переменное магнитное поле с амплитудой круговой компоненты H1 ≈ 10 Э. Длительность импульсов τp составляет 0.5 мкс, длительность временного интервала между импульсами – 20 мкс. Мощность импульса поддерживалась постоянной. Съёмка спектра осуществлялась с шагом в 1 МГц. При оценке сверху погрешность измерения сигнала спинового эха не превышала 10%.

Исследуемые образцы имеют форму пластины с геометрическими размерами 10 × 10 мм2. Плоскости измерительной катушки и образца компланарны, магнитный момент лежит в плоскости сверхрешётки.

Рентгеновские исследования были проведены на оборудовании Philips Empyrean в излучении CrKα.

Результаты исследования и их обсуждение

На рис. 1 приведены рентгеновские рефлектограммы для сверхрешёток стекло/Fe(5 нм)/[Co(1.5 нм)/Cu(0.9 нм)]10/Cr(2 нм) до и после термообработки. Наличие максимума интенсивности – брэгговского пика – при 2θ = 5.75° подтверждает наличие периодичности слоистой структуры. Положение брэгговского пика существенно не меняется при указанных режимах термической обработки образцов. Также структурные особенности межслойных границ, в основном, проявляются в уменьшении амплитуды кессинговских осцилляций. Уменьшение амплитуды кессинговских осцилляций при увеличении температуры отжига свидетельствует о менее «остром» характере интерфейсов.

Полученный экспериментальный спектр ЯМР сверхрешетки приведен на Рисунке 2. Символами отмечены точки экспериментального спектра, сплошная линия – модельный спектр, пунктирные цветные линии – резонансные пики, соответствующие одному из типов локального окружения ядра-зонда. Спектр ЯМР состоит из набора пиков, каждый из который соответствует особому типу конфигурации ближайшего окружения. Объёмный пик I0 характеризует долю атомов, ближайшее окружение которых состоит только из атомов Co. Поскольку 59Co обладает ненулевым спином, то на ядре-зонде возникает наведённое магнитное поле. В результате ядро-зонд оказывается в эффективном локальном магнитном поле (совокупность магнитных полей, наведённых ближайшим окружением), которое и определяет резонансную частоту ядра-зонда. Объёмный пик I0 имеет центр при 216 МГц, что близко соответствует значению, полученному для объёмного кобальта. Замещение атома Co атомом Cu в ближайшем окружении ядра зонда приводит к снижению величины эффективного локального магнитного поля и, следовательно, к снижению резонансной частоты. Расчеты показывают, что такое замещение приводит к снижению резонансной частоты примерно на 18 МГц. Из разложения спектра на компоненты можно видеть, что расстояние между резонансными пиками примерно одинаково и составляет ~ 18 МГц.

chup1.tif

Рис. 1. Рентгеновские рефлектограммы образцов: стекло/Fe(5 нм)/[Co(1.5 нм)/Cu(0.9 нм)]10/Cr(2 нм) до и после отжига при 150, 200, 300°С – 1 ч

chup2.tif

Рис. 2. Спектр ЯМР сверхрешетки стекло/Fe(5 нм)/[Co(1.5 нм)/Cu(0.9 нм)]10/Cr(2 нм) после отжига при 150°С в течение 1 ч

chup3.tif

Рис. 3. Зависимость доли межслойных границ в образцах стекло/Fe(5 нм)/[Co(1.5 нм)/Cu(0.9 нм)]10/Cr(2 нм) от режима термообработки

При обработке спектров варьировались ширины линий, положения резонансных пиков и их интенсивности. При анализе экспериментальных данных мы оценивали интегральную интенсивность сигналов от ядер-зондов, имеющих в ближайшем окружении хотя бы 1 атом меди. Из рис. 3 видно, что в результате термообработки увеличилось число атомов, участвующих в формировании межслойных границ.

Заключение

Изучено влияние режима термической обработки на состояние межслойных границ в образцах со структурной формулой стекло/Fe(5 нм)/[Co(1.5 нм)/Cu(0.9 нм)]10/Cr(2 нм), приготовленных методом магнетронного напыления. Исследование состояния межслойных границ в указанных образцах выявило увеличение доли атомов Co, участвующих в формировании интерфейсов. В дальнейшем будут проведены исследования с использованием дополнительных методик, а также в более широком частотном диапазоне, что предоставит нам более полные данные о состоянии интерфейсов.

Работа выполнена в рамках государственного задания по теме «СПИН» № 01201463330 при поддержке программы фундаментальных исследований УрО РАН (проект № 15–9–2–44) и РФФИ (проект № 16–32–00128).