Материалам с субмикро- (СМК) и нанокристаллическими (НК) структурами присуща высокая плотность поверхностей раздела. В соответствии с этим, при изучении дефектной структуры НК-материалов достаточно большое внимание уделяется строению границ зерен и субзерен [9]. К настоящему времени накоплен большой объем экспериментальных данных относительно структуры неравновесных границ, образующихся в металлах и сплавах при формировании СМК- и НК- состояний в результате мегапластической деформации (МПД). По мнению авторов [1], таким границам свойственно несколько типов внесенных дефектов: сидячие и скользящие дислокации в плоскости границ субмикро- и нанокристаллов, дисклинации в тройных стыках. В свою очередь дисклинации имеют различные конфигурации в результате энергетической выгодности их расщепления [3].
Однако количество результатов работ посвященных дефектной структуре в объеме СМК- и НК- зерен незначительно, а имеющиеся данные неоднозначны. Так, в [7] отмечалось, что нанозерна диаметром менее ~ 100 нм являются бездефектными. Вместе с тем, исследование высоко дефектных структурных состояний в тугоплавких высокопрочных металлических сплавах, подвергнутых МПД кручением под давлением, показало наличие разориентированных нанофрагментов диаметром до 10 нмв нанокристаллитах диаметром ~ 50 нм [4, 5]. Авторы связывали их образование с высокой кривизной кристаллической решетки.
При изучении нами структуры сплава 1469 после МПД кручением под давлением, а также после МПД и последующего низкотемпературного отжига, был обнаружен переход от нанофрагментированной структуры к НК [6]. Трансформация структуры происходила как в процессе динамической рекристаллизации при увеличении деформации (угла кручения φ от 2π до 20π рад), так и при низкотемпературном отжиге в результате статической рекристаллизации. При этом совокупность косвенных факторов указывала на то, что границы части рекристаллизованных нанозерен оставались неравновесными. Дефектная структура в объеме первичных нанофрагментов и нанозерен в этих работах не рассматривалась, хотя изучение ее особенностей должно расширить знание процессов, реализующихся в материалах при МПД и углубить понимание характера влияния их структурного состояния на механические свойства. В соответствии с этим, настоящее исследование посвящено изучению особенностейвнутрезереннойдефектной структуры после МПД и отжига.
Цель исследования. Настоящее исследование посвящено изучению особенностей внутрезеренной дефектной структуры алюминиевого сплава 1469 после МПДК и отжига.
Материалы и методы исследования
Исследована структура сплава 1469(Al – 3.2 Cu – 1.2 Li – 0.4 Ag – 0.3 Mg – 0.09 Zr – 0.11 Sc, мас. %) после МПД, а также после МПД и последующего отжига при 150 °С, 15 ч. МПД сплава в закаленном состоянии при давлении 4 ГПа осуществляли в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Образцы для деформации представляли собой диски диаметром 15 мм и толщиной 2 мм. Используемые режимы МПД приведены в таблице. Расчет истинной деформации проводили для точек, лежащих на ½ радиуса образца.
Режимы мегапластической деформации
|
Давление Р, ГПа |
4 |
4 |
4 |
|
Угол поворота j, p рад |
2 |
10 |
20 |
|
Истинная деформация на ½ радиуса диска e |
7.0 |
8.6 |
9.3 |
Образцы для исследования методом ДОРЭ имели форму шайб диаметром 12 мм и толщиной 2 мм. Для их получения использовали деформацию под давлением Р = 4 ГПа при угле кручения φ = 60π рад (истинная деформации e = 3.7). Деформированные образцы отжигали при 200°С, 2 ч +300°С, 1 ч. (При исследовании методом ДОРЭ структуры сильнодеформированного сплава после низкотемпературного отжига при 150°С, 15 ч положительных результатов получить не удалось из-за высокой степени ее дисперсности). Особенности структуры сплава 1469, подвергнутого МПД и отжигу, изучали в центре коллективного пользования ИФМ УрО РАН методом тонких фольг в просвечивающих электронных микроскопах JEM – 200 CХ и PhilipsCM 30 SuperTwin и методом дифракции обратного рассеяния электронов (ДОРЭ) в сканирующем микроскопе Quanta 200 – Genesis. Линейные размеры элементов структуры определяли непосредственными измерениями на плоскости наблюдении.
Результаты исследования и их обсуждение
Деформированное состояние. Как отмечалось выше, при МПД сплава 1469 в зависимости от ее величины образовываласьнанофрагментированная, нанозеренная, или смешанная структура. В настоящем исследовании обнаружено, что на светлопольных электронно-микроскопических изображениях деформированных образцов при определенных отражающих положениях как внутри образовавшихся при Р = 4 ГПа, φ = 2π – 10π рад нанофрагментов (здесь и далее мы будем называть их первичными), так и образовавшихся при Р = 4 ГПа, φ = 2π – 20π рад СМК- и НК- зерен выявлялся либо равномерно распределенный пятнистый дифракционный контраст (рис. 1а), либо сетки тонких малоконтрастных границ, ограничивавших области соизмеримые с диаметром пятен (рис. 1 б).
Ранее возникновение пятнистого контраста в объеме субмикрокристаллов было обнаружено в [4, 5]. На основании проведенного анализа с применением специальных электронно-микроскопических методов исследования его появление авторы связывали с образованием «переориентированных» фрагментов. Причиной образования таких фрагментов, по мнению этих авторов, являлась трансформация внутренней структуры субмикрокристаллов размером ~ 100 нмв наноструктурные состояния с размером кристаллитов в несколько нанометров вследствие кривизны кристаллической решетки, составляющей десятки град/мм.
По аналогии с этими данными мы полагали, что образовавшиеся при МПД сплава 1469 первичные нанофрагменты и нанозерна нанофрагментированы (разделены на вторичные «переориентированные» нанофрагменты). Повышение деформации при возрастании угла φ вызвало как усиление контраста границ вторичных нанофрагментов, так и увеличение их размеров (что соответствовало диаметру областей когерентного рассеяния (пятен) на электронно-микроскопических изображениях). Так, при φ = 2π – 10π рад диаметрвторичных нанофрагментов не превышал 10 нм, а при φ = 20π рад составлял 15 – 20 нм.
Рис. 1. Микроструктура сплава 1469 после МПД: а, в, г – Р= 4 ГПа, φ = 10π рад; б – Р= 4 ГПа, φ = 20π рад; а, б – светлопольные изображения; в – электронограмма; г – темнопольное изображение в рефлексе (530)Т2
Особенно следует отметить, что появление пятнистого контраста в стареющем сплаве 1469 не связано с выделением избыточной фазы (в данном случае фазы Т2), рефлексы которой присутствовали на электронограммах сильнодеформированного сплава (рис. 1в): он выявлялся однородно по всему сечению образца, тогда как обнаруженные после МПД частицы фазы Т2 диаметром 5 – 10 нм зарождались гетерогенно на границах нанозерен (рис. 1г).
Отожженное состояние. Вторичные («переориентированные») нанофрагменты в объеме нанозернен сплава 1469 сохранились после низкотемпературного отжига. Они наблюдались как в нанозернах, образовавшихся посредством трансформации первичных нанофрагментов при отжиге после МПД при Р = 4 ГПа, φ = 2π – 10π рад, так и в нанозернах, сформированных при МПД при Р = 4 ГПа, φ = 20π рад в процессе динамической рекристаллизации.
Об образовании вторичных нанофрагментов так же, как и в деформированном состоянии, свидетельствовало появление на светлопольных изображениях нанозерен либо пятнистого и периодического полосчатого контраста (рис. 2 а), либо сетки специфических малоконтрастных границ (рис. 2 б). Увеличение МПД (возрастание угла φ от 2π до 20π рад) привело к усилению интенсивности контраста на таких границах. Также возрос средний диаметр нанофрагментов от 20 до 30 нм. (Напомним, что в деформированном состоянии их диаметр не превышал 20 нм). Наличие полосчатого контраста, согласно [4, 5], могло быть вызвано дипольным или мультипольным характером переориентации кристаллической решетки.
Рис. 2. Микроструктура сплава 1469 после МПД и отжига при 150 °С, 15 ч: а, б – светлопольные изображения; в, г – темнопольные изображения в рефлексе (220)Al; а, в – Р = 4 ГПа, φ = 10π рад; б, г, – Р = 4 ГПа, φ = 20π рад.
Вторичные нанофрагменты в объеме нанозерен вбыли выявлены и на темнопольных изображениях сплава в матричных рефлексах. Об их существовании свидетельствовала неоднородность интенсивности контраста по сечению нанозерен (рис. 2 г).
Возрастание интенсивности контраста на электронно-микроскопических изображениях вторичных нанофрагментов после отжига сильнодеформированного сплава позволило провести анализ электронограмм со скоплений из нескольких (3 – 5) нанофрагментов (рис. 3 а, б). На таких электронограммах обнаружено раздвоение матричных рефлексов типа (002)Al, на основании чего была сделана оценка азимутальной составляющей разориентации нанофрагментов: при использованных режимах МПД она колеблется в пределах от 30’ до 2 – 3°.
В [2] отмечается, что в образующихся при МПД динамически рекристаллизованных нанозернах («очищенных» от дефектов локальных областях) начинается новый процесс пластического течения с помощью дислокационных и дисклинационных мод. Специфический характер границ вторичных нанофрагментов, обнаруженных в нанозернах сплава 1469 после МПД и отжига, в соответствии с этими данными позволил нам полагать, что их образование является следствием дисклинационных перестроек.
Рис. 3. Электронограммы сплава 1469 после МПД и отжига при 150 °С, 15 ч; а – плоскость обратной решетки (011)*Al, б – плоскость обратной решетки (001)*Al.
Таким образом, СМК- и НК- зерна, существовашие в отожженном после МПД сплаве 1469, как и в деформированном состоянии разделены малоугловыми границами на вторичные (переориентированные) нанофрагменты. Отжиг способствовал некоторому возрастанию их диаметра и угла разориентации (последнее косвенно подтверждалось усилением контраста награницах).
Метод ДОРЭ. Следующим экспериментом было изучение локальныхразориентаций между вторичными нанофрагментами с использованием прямого метода ДОРЭ. Результаты, полученные при РЭМ анализе методом ДОРЭ хорошо согласовались с данными электронно-микроскопического анализа. Было обнаружено, что после двухступенчатого отжига сплавхарактеризовался однородной СМК-структурой (рис. 4а). Диаметр субмикрокристаллов, имевших преимущественно равноосную форму, не превышал 500 нм. Неоднородность контраста в объеме зерен подтверждала существование слаборазориентированных областей (переориентированных нанофрагментов). Диаметр таких областей достигал 100 нм. Анализ распределения разориентаций их границ в пределах одного СМК-зерна подтвердил, что они образовали сетку малоугловых границ (угол разориентации не превышал 2°) (рис. 4 б,в). Из приведенных рисунков следует, что области с малоугловой разориентацией ограничены большеугловыми границами (границами субмикрокристаллов). Количественный анализ распределения границ по разориентации, результаты которого представлены на рис. 5 в, также подтвердил наличие слаборазориентированных областей в пределах субмикрокристаллов. Это следует из преобладания границ с разориентацией менее 4°.
Рис. 4. Микроструктура сплава 1469 после МПД и отжига при 200°С, 2 ч + 300 °С, 1 ч: а – изображения зеренно – субзеренной структуры, полученные на сканирующем электронном микроскопе методом ДОРЭ; б – графики разориентации от точки к точке между зернами-субзернами по линиям сканирования 1 и 2, соответственно; в – диаграмма частоты распределения разориентаций
Заключение
Внутренняя структура образовавшихся при МПД первичных нанофрагментов и нанозерен неоднородна: они разделены на вторичные (переориентированные) нанофрагменты специфическими малоконтрастными границами. Возрастание МПД приводило к увеличению их размеров. Нанофрагментация структурных составляющих сохраниласьи при отжиге сильнодеформированного сплава,отжигприводил к укрупнению вторичных нанофрагментов при сохранении их малоугловой разориентации (угол разориентации не превышает 2°).
Результаты, полученные при использовании метода ДОРЭ, подтвердили наличие слабо разориентированных областей в пределах большеугловых разориентаций.
Исследование выполнено в рамках гсзаданияИФМ УрО РАН «структура», а также частично поддержано проектом № 15–9–2–17.