Проводимые в различных странах исследования по получению каталитически активных форм оксидов металлов и реализованные технологии осуществляют преимущественно высокотемпературный синтез: плазменно-химические технологии, получение соединений в пиротехнических реакциях, детонационный синтез и синтез в волне горения с реализацией газофазного окисления и др., методы прокаливания солей металлов (нитратов, карбонатов, оксалатов), многостадийные осадительные методы, включающие дополнительные операции прокаливания гидроксидов в достаточно жестких температурно-временных условиях для получения требуемой формы оксида.
Для ряда оксидов металлов (Zn, Zr, Ti) показано, что получение их в высокотемпературных условиях приводит к существенному снижению каталитической активности, и в ряде случаев ставит под вопрос целесообразность использования тех или иных методов их получения. С учетом расширяющегося спроса на каталитически активные соединения и повышения требований к ним задача разработки новых методов и технологий получения таких соединений, несомненно, является актуальной и практически значимой.
Целью настоящей работы является компоновка низкотемпературных высокоэнергетических материалов нитрат аммония/горючее, обеспечивающая беспламенное низкотемпературное горение с доминированием реакций в конденсированной фазе, с реализацией необходимого уровня температуры реакционного слоя (400-700 °С) для получения дезагрегированных порошков каталитически активных соединений (на примере оксидов Zn, Zr, Ti) и их диспергирования в газовую фазу в результате разложения солей и гидроксидов металлов, вводимых в базовую смесь в качестве добавки.
Предварительные результаты экспериментального исследования рассматриваемого метода получения оксидов подтвердили практическую возможность создания композиций на основе нитрата аммония, низкоэнтальпийных горючих компонентов N–O–H– элементного состава, солей и гидроксидов металлов с реализацией беспламенного горения (температура конденсированной фазы не превышает 400-700 °С) и синтеза каталитически активных ZnO, ZrO2, TiO2 оксидов с диспергированием их в газовую фазу. При этом дополнительно показана возможность получения быстрогорящих базовых газогенерирующих композиций на основе нитрата аммония. Перспективность направления определяется эффективностью метода, возможностью одностадийного получения широкой гаммы каталитически активных форм оксидов металлов с реализацией при необходимости способов их напыления или распыла на базе экологически чистого, дешевого и доступного окислителя – нитрата аммония.
Проведенными исследования было установлено, что характерный размер диспергированных в газовую фазу агломератов не превышает 1 мкм. Агломераты состоят из частиц размером порядка 60-150 нм. При горении высокоэнергетических материалов в газоотводящей трубке, на ее поверхности на расстоянии от поверхности горящего образца более 150-200 мм высаживаются мелкодисперсные агломераты с характерным размером 100-500 нм, состоящие из частиц размером 20-50 нм. Каталитическая активность получаемых порошков оценивалась термоаналитическими методами (ДСК, ДТА, ТГА) в смесях с широкой гаммой соединений. Показано, что введение небольших количеств полученных порошков снижает температуру начала интенсивного разложения веществ на 20-150 °С. Проведенные исследования РФА показали, что получаемые порошки представляют собой кристаллические ZnO и ZrO2, TiO2 (анатаз). Для завершения дезагрегации получаемых порошков, достаточно кратковременной сушки с целью удаления остаточной влаги.
На разработанные низкотемпературные высокоэнергетичсекие материалы получен патент РФ № 2393140.