Технологии модификации материалов плазмой развиваются и продолжают совершенствоваться по сей день. Большинство современных технологий, основанных на применении газоразрядной плазмы, критичны к условиям ее получения, таким как чистота разрядной камеры и обрабатываемых образцов, сорт используемых газов и их давление, уровень вакуума. В последние годы предпринимаются попытки поиска возможностей ухода от широко применяемых разрядов, требующих низкого давления, к разрядам, реализация которых была бы возможна в различных газах (в том числе и воздухе) атмосферного давления. Одним из способов получения объемного разряда в газах повышенного давления является предыонизация рабочего газа пучком убегающих электронов и рентгеновским излучением, формируемых в неоднородном электрическом поле при подаче на электрод с малым радиусом кривизны импульсов высокого напряжения наносекундной длительности (см. коллективную монографию [9] и ссылки в ней). При формировании таких разрядов, получивших название объемный разряд, инициируемый пучком электронов лавин (ОРИПЭЛ [2]), на плоский анод воздействуют плотная плазма, ударная волна, сверхкороткий лавинный электронный пучок (СЛЭП [9]), а также УФ и ВУФ излучение. Генерация рентгеновского излучения в ОРИПЭЛ происходит за счет торможения быстрых электронов на аноде и газе [2, 3, 5, 9], однако из-за короткой длительности СЛЭП (~100 пс) экспозиционные дозы рентгеновского излучения малы и не представляют опасности для персонала.
Воздействие пучка убегающих электронов на поверхность плоского модифицируемого электрода определяется полярностью импульса напряжения, подаваемого на электрод с малым радиусом кривизны. Так при положительной полярности импульса напряжения, энергия убегающих электронов существенно меньше, и пучок преимущественно направлен в сторону анода, который имеет малый радиус кривизны. Соответственно, на обрабатываемую поверхность, в данном случае являющуюся катодом, воздействуют плотная плазма, ударная волна, УФ и ВУФ излучение из плазмы разряда. В формирование ОРИПЭЛ при положительной полярности анода с малым радиусом кривизны существенную роль играет характеристическое излучение из газа со сравнительно малой энергией рентгеновских квантов [3]. При малых зазорах также зарегистрировано тормозное излучение из потенциального анода [5].
Концентрация электронов и их температура в плазме ОРИПЭЛ зависит от амплитуды импульса напряжения и его временных характеристик, а также геометрии разрядного промежутка. При атмосферном давлении гелия и азота средняя температура электронов в плазме ОРИПЭЛ, формируемым генератором РАДАН-220, составляет несколько электронвольт, а концентрации электронов составляют ~1015 см-3 [4] и ~1014 см-3 [8], соответственно.
В работах [1, 2, 6, 10] сообщалось о проведении предварительных исследований воздействия ОРИПЭЛ на различные металлы и полупроводник CdHgTe. Было показано, что при воздействии ОРИПЭЛ поверхности стали, AlBe фольги, меди заметно очищаются от углерода и оксидируются после воздействия 1000 импульсов, а в эпитаксиальных твердых растворах CdHgTe изменяются электрофизические свойства. Также было зарегистрировано увеличение твердости поверхностного слоя меди [6]. Однако исследования в [1, 2, 6, 7, 10] были проведены в режиме единичных (однократных) выстрелов, что требовало большого количества времени.
Цель данной работы – исследовать воздействие плазмы импульсно-периодического разряда на поверхность алюминия при разряде в потоке азота атмосферного давления.
Экспериментальная установка. В экспериментах использовался генератор импульсов высокого напряжения NPG-15/2000N с удельной мощностью энерговклада до 10 МВт/см3. Амплитуда импульса напряжения отрицательной полярности в падающей волне составляла ~30 кВ, длительность импульса на полувысоте 6 нс, ток разряда ~100 A. Конструкция электроразрядной камеры показана на рис. 1. От генератора импульс напряжения подавался по высоковольтному кабелю 1 с волновым сопротивлением 75 Ом на катод с малым радиусом кривизны 2. Плазма разряда зажигалась в потоке азота, подаваемого в камеру перпендикулярно продольной оси разрядного промежутка через штуцер 3 со скоростью 0.5 м3/ч. Отработанный газ выводился наружу через отверстия 4 в плоском аноде.
Рис. 1. Конструкция разрядной камеры: 1 – высоковольтный кабель; 2 – острийный катод; 3 – напуск азота; 4 – вывод азота; 5 – обрабатываемый алюминиевый образец; 6 – кварцевое окно; 7 – металлический корпус камеры; 8 – изолятор
В качестве исследуемых образцов 5 применялись пластины из алюминия марки АД с размерами 15×10×0.8 мм. Образцы размещались на плоском аноде разрядной камеры, показанной на рис. 1.
Зазор между стальным катодом, который имел форму конуса с углом у вершины 60° и диаметр основания 6 мм, составлял 8 мм. Для визуального контроля формы разряда в боковой стенке камеры имелось кварцевое окно 6.
Перед обработкой ОРИПЭЛ поверхность образцов протиралась этиловым спиртом, специальной подготовки поверхности образцов не проводилось. После обработки образцов ОРИПЭЛ изменения концентрации основных химических элементов в поверхностных слоях исследовались на оже-спектрометре «Шхуна-2». Измерения шероховатости поверхности проводились с помощью трехмерного бесконтактного профилометра Micro Measure 3D Station фирмы STIL.
Результаты и их обсуждение. Как следует из результатов ожэ-спектроскопии, приведенных на рис. 2 и 3, поверхность необработанного алюминия (кривые с пустыми символами) покрыта слоем толщиной 10 нм, состоящим в основном из углерода, оксида алюминия и кислорода. Для экспериментов были взяты два аналогичных образца, отличающиеся друг от друга степенью загрязненности поверхностного слоя углеродом. Так концентрация углерода на поверхности первого образца составляла 20 ат. % (рис. 2), и 68 ат. % на поверхности второго (рис. 3). Соответственно концентрации оксида алюминия и кислорода в первом образце составляли 30 ат. % и 50 ат. %, что в ~2 раза больше, чем во втором. Начиная с глубины более 20 нм от поверхности концентрации основных элементов в обоих исходных образцах выравнивались и уменьшались вглубь соответственно с ростом концентрации атомов чистого алюминия.
Полученные результаты по очистке поверхности и ее оксидированию после обработки образцов ОРИПЭЛ, формируемом в потоке азота атмосферного давления также представлены на рис. 2 и 3 (кривые со сплошными символами).
Как видно из рис. 2, после воздействия 100000 импульсов ОРИПЭЛ на первый образец, концентрация углерода в поверхностном слое 40 нм в среднем уменьшилась в 2 раза, а концентрация оксида алюминия в слое 20 нм выросла на ~30 %. При этом концентрация кислорода остается практически неизменной после воздействия ОРИПЭЛ.
Рис. 2. Изменение концентраций основных элементов в поверхностном слое алюминиевого образца №1 под действием 100000 импульсов ОРИПЭЛ. Кривые с пустыми символами соответствуют исходному образцу, кривые с полными – образцу после воздействия
Обработка ОРИПЭЛ более загрязненного углеродом образца (рис. 3) привело к несколько противоположному эффекту. Так максимальные значения концентраций оксида алюминия и кислорода в поверхностном слое обработанного образца остались практически неизменными, тогда как его толщина увеличилась в двое – до 25 нм. При этом величина изменения концентрации углерода не существенна и лежит в пределах ошибки измерения.
Отсюда следует, что применение ОРИПЭЛ для очистки от углерода в данном режиме эффективно только для сравнительно чистых образцов или требует более длительной обработки.
Для контроля качества обработки ОРИПЭЛ, поверхности образцов исследовались на профилометре. Величины средних арифметических отклонений профилей поверхности образца до обработки и после изменились в пределах ошибки метода измерения, что говорит об отсутствии сколь ни будь существенного влияния ОРИПЭЛ на шероховатость поверхности. На рис. 4 представлены 2D-профилограмма и 3D-топография поверхности алюминиевого образца №1 после воздействия 100000 импульсов ОРИПЭЛ, а также статистические данные ее геометрических свойств.
Как видно из рис. 4, поверхность исследуемого образца является довольно развитой и пригодна для нанесения различных покрытий. Согласно измерениям, величина шероховатости Ra составила 0.344 мкм, как и в необработанном образце.
Рис. 3. Изменение концентраций основных элементов в поверхностном слое алюминиевого образца №2 под действием 100000 импульсов ОРИПЭЛ. Кривые с пустыми символами соответствуют исходному образцу, кривые с полными – образцу после воздействия
Рис. 4. 2D-профилограмма (а), 3D-топография (б) и статистические данные геометрических свойств поверхности алюминиевого образца после воздействия 100000 импульсов ОРИПЭЛ
Заключение
Таким образом, результаты исследований воздействия объемного разряда, инициируемого пучком электронов лавин, показали, что в потоке азота атмосферного давления происходит оксидирование поверхности алюминия за счет примесей кислорода, а также ее очистка от углерода на глубину до 40 нм. Результаты профилометрических измерений показывают, что характеристики шероховатости поверхности при этом не меняются. Использование данного типа разряда позволит проводить предварительную подготовку деталей в атмосфере воздуха без использования вакуумного оборудования, и может применяться перед покраской или нанесением различных покрытий.
Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда (проект №14-29-00052).