Научный журнал

Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований

ISSN 1996-3955

ИФ РИНЦ = 0,593

• Авторы
• Резюме
• Файлы
• Ключевые слова
• Литература

Шевко В.М. 1 Лавров Б.А. 2 Бадикова А.Д. 1 Аманов Д.Д. 1 Мураховская Н.В. 2

---

1 РГП на ПХВ «Южно-Казахстанский государственный университет им. М. Ауэзова»

2 Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)

Одним из перспективных методов получения технического кремния может стать алюмотермическое восстановление его из чистого сырья – кварцевого стекла и алюминиевой пудры. Первоначальным технологическим процессом получения кремния этим методом является получение из шихты спрессованных таблеток. В статье приводятся результаты исследований по влиянию размера кварцевого стекла (99,6 % SiO2), количества высокодисперсной алюминиевой пудры (99,13 %Al) и давления прессования на прочность таблеток. Исследования проводили с использованием рототабельного планирования экспериментов второго порядка. Найдено адекватное уравнение регрессии влияния трех факторов на прочность спрессованных таблеток. Построены объемные поверхности отклика и ее горизонтальные разрезы, по которым установили, что прочность спрессованной шихты из кварцевого стекла и алюминиевой пудры возрастает при уменьшении размера кварцевого стекла, давления прессования и количества алюминиевой пудры; таблетки прочностью 5,9-6,8 кг/см2 формируются при размере кварцевого зерна 0,1–0,3 мм, давлении прессования 3,1–7,0 МПа и избытке алюминиевой пудры в 1,4 раза; увеличение давления прессования от 7 МПа до 9 МПа приводит к уменьшению прочности таблетки до 2,8–3,0 кг/см2.

Статья в формате PDF

3224 KB

кремний

кварцевое стекло

алюминиевая пудра

прочность

температура

давление

1. Фалькевич Э.С, Пульнер Э.О., Червоный И.Ф. и др. Технология полупроводникового кремния. – М.: Металлургия, 1992. – 408 с.

2. Емлин Б.И., Гасик М.И. Справочник по электротермическим процессам. – М.: Металлургия, 1978. – 288 с.

3. Рагулина Р.И., Емлин Б.И. Электротермия кремния и силумина. – М.: Металлургия, 1972. – 240 с.

4. ГОСТ 2169-69 Кремний технический. Технические условия. Москва, 2001. – 7 с.

5. Разработка метода алюмотермического получения кремния «солнечной» чистоты (6N) Отчет НИР: инв.№ 0215РК01480; № гос. регистрации 0115РК01547. Руководитель: Шевко В.М. – 2015. – 99 с.

6. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: Учебное пособие для вузов. – М.: Высшая школа, 1985. – 327 с.

7. Очков В.Ф. Mathcad 14 для студентов, инженеров и конструкторов. – СПб.: БХВ-Петербург, 2007. – 368 с.

Чистота сырьевых материалов является важным технологическим условием получения кремния необходимой марки. При получении 1 т технического электротермического кремния с 2,5–2,6 т кварцита (96–98 % SiO2), 1,20–1,35 т древесного угля (1,45 % золы), 0,14–0,16 т нефтяного кокса (0,71 % золы), 0,2–0,25 т газового угля (13,41 % золы) [1, 2] в печь вносится 119–130 кг золы. При электроплавке шихты практически все железо (98,6 %), Al (93,4 %) ,Ca (86,7 %) восстанавливается и переходит в кристаллический кремний [3]. Поэтому он имеет ΣFe, Al, Ca до 4,5 % [4]. Улучшить чистоту технического кремния можно, если использовать сырье с низким содержанием примесей, например прозрачное и непрозрачное кварцевое стекло (99,5–99,94 % SiO2) и прокаленную алюминиевую пудру. Наши исследования с использованием кварцевого стекла и алюминиевой пудры для получения кристаллического кремния показали перспективность этого направления [1, 5]. Предварительным технологическим процессом получения кремния предложенным методом является получение спрессованных таблеток из кварцевого стекла и высокодисперсной алюминиевой пудры. В статье приводятся результаты исследований по влиянию размера кварцевого зерна, количества алюминиевой пудры и давления прессования на прочность таблеток.

Химический состав исходных компонентов приведен в табл. 1, 2.

Кварцевое стекло предварительно дробилось в щековой дробилке до фракции 1–55 мм и затем измельчалось на вибромельнице в течение 30 минут. Полученный порошок просеивался на ситах до необходимых фракций. Измельченные кварцевое стекло и алюминиевая пудра смешивались в необходимых количествах в вибромельнице в течение 20–25 минут до получения однородной смеси. Для получения таблеток смесь из кварцевого стекла и алюминиевой пудры (≈ 25 г) набивалась в пресс-форму и помещалась в гидравлический пресс. Уплотнение смеси проводили при различном давлении в зависимости от условий опыта. Размер спрессованных таблеток: диаметр 40 мм, высота 4 мм. Прочность таблеток определялась с помощью гидравлического пресса.

Исследования проводили методом планирования эксперимента с использованием рототабельных планов второго порядка [6]. Независимыми факторами были: давление прессования (Р, МПа), размер кварцевого стекла (d, мм), избыток алюминиевой пудры (Al, доля от стехиометрии). Параметр оптимизации – прочность спрессованных таблеток (П, кг/см2). Оптимальные условия формирования прочных таблеток находили методом построения объемной поверхности отклика и ее горизонтальных разрезов [7].

Матрица планирования экспериментов и их результаты показаны в табл. 3. На основании полученных результатов было получено следующее адекватное уравнение регрессии:

П = – 2,544 + 0,769·Р + 5,05·d + 3,616·Al – – 0,039P2 – 3,995·d2 – 0,328·al2 – – 0,373·P·d – 0,173·P·Al – 3,472·d·Al. (1)

На рис. 1 приведено объемное изображение поверхности отклика и ее горизонтальные разрезы при расходе алюминиевой пудры в 0,6 от стехиометрии, а на рис. 2 горизонтальные разрезы при расходе пудры 0,76, 1,0, 1,24 и 1,4 от стехиометрии.

Из рис. 1, 2 следует, что независимо от количества алюминиевой пудры уменьшение размера кварцевого стекла позволяет увеличить прочность спрессованных таблеток, а уменьшение давления прессования напротив уменьшает прочность таблеток. Из рис. 1 следует, что при 60 % количестве алюминиевой пудры формируются таблетки прочностью 3,7 кг/см2, а при 80 % количестве алюминиевой пудры – 4,4 кг/см2. При увеличении давления прессования прочность брикетов увеличивается.

В табл. 4 приводится информация, полученная из рис. 2 о влиянии переменных факторов на прочность спрессованных таблеток, из которой следует, что таблетки прочностью 5,9–6,8 кг/см2 формируются при избытке алюминиевой пудры в 1,4 раза, крупностью зерна кварцевого стекла 0,1–0,3 мм и давлении прессования 5,2–7,0 МПа.

Необходимо отметить, что при увеличении давления прессования более 7,0 МПа прочность таблеток резко снижается. Так при d = 0,1 мм, Al = 1,0 увеличение давления прессования до 9,0 МПа привело к уменьшению прочности таблетки до 2,8–3,0 кг/см2.

Условия пресования таблетки должны обеспечивать не только необходимую прочность при транспортировке ее от прессса до реактора восстановления, но и обеспечивать высокую степень восстановления кремния. Поэтому следующим этапом работы будут исследования влияния различных факторов, в том числе и прочности таблетки на восстановление Si из кварцевого стекла.

На основании полученных результатов установлено, что:

– прочность спрессованной шихты из кварцевого стекла и алюминиевой пудры возрастает при уменьшении размера кварцевого стекла, давления прессования и количества алюминиевой пудры;

– таблетки прочностью 5,9–6,8 кг/см2 формируются при размере кварцевого зерна 0,1–0,3 мм, давлении прессования 3,1–7,0 МПа и избытке алюминиевой пудры в 1,4 раза;

– увеличение давления прессования от 7 МПа до 9 МПа приводит к уменьшению прочности таблетки до 2,8–3,0 кг/см2;

– для определения оптимальной прочности таблетки необходимо продолжение исследований по влиянию ее прочности на степень восстановления Si из кварцевого стекла.

Библиографическая ссылка