Проведена оптимизация параметров ультразвукового воздействия в процессе синтеза гетероповерхностных сорбентов (ГС). Использование исходных кремнезёмных матриц с диаметром пор менее 8 нм практически исключает проникновение белковых компонентов проб внутрь пор и, следовательно, их сорбцию на внутренней поверхности сорбента. Однако, остальная поверхность (примерно 2–3 % общей) доступна для биополимеров. Для её защиты от адсорбции белков, содержащихся в хроматографической пробе, была разработана простая и эффективная методика, состоящая в экранировании внешней поверхности сшитыми глобулами альбумина [1]. Улучшение характеристик ГС возможно за счёт оптимального проведения ультразвукового воздействия (УЗ) в процессе синтеза. Экранирование внешней поверхности алкилмодифицированного кремнезёма КСК-Г производилось человеческим сывороточным альбумином с ультразвуковой обработкой в процессе сорбции; с промежуточной и окончательной сшивкой. Было установлено, что оптимальным является использование ультразвука частотой 25 кГц и проведение воздействия в дегазированном растворе при охлаждении. Методом элементного анализа была подтверждена высокая устойчивость привитого слоя алкильных групп к УЗ воздействию. Для раствора альбумина в выбранных условиях была показана допустимость воздействия в течении 30 мин. Оптимальной оказалась 3-х минутная обработка раствора альбумина до начала сорбции и 7-ми минутная в процессе сорбции.
Хроматографически подтверждена пригодность синтезированных сорбентов для анализа лекарственных препаратов в биологических жидкостях методом прямого ввода проб [2]. Без использования ультразвука процент обнаружения белковой фракции на выходе из хроматографической колонки не превышает 50 %, при УЗ обработке перед сорбцией он повышается до 92 % и достигает 98 % в случае УЗ обработки и до и в процессе сорбции.
Библиографическая ссылка
Богословский С.Ю. ПРИМЕНЕНИЕ УЛЬТРАЗВУКА ДЛЯ УЛУЧШЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ГЕТЕРОПОВЕРХНОСТНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ВЭЖХ // Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований. – 2015. – № 4-2. – С. 306-306;URL: https://applied-research.ru/ru/article/view?id=6652 (дата обращения: 21.11.2024).